945557-04-0 5-溴-3-氯-2-吡啶甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：945557-04-0）

产率：50% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With copper In water Stage #3: With sodium hydroxide In water 实验步骤：在0℃下，将NaNO2（83.0mg，1.20mmol）加入到3-氨基-5-溴-2-氰基吡啶（198mg，1.00mmol）在37％HCl（2.00ml）和H2O（0.5ml）中的悬浮液中并搅拌1小时。 小时。 加入铜粉（15mg）并将混合物回流30分钟。 冷却混合物，用冰淬灭，用5N NaOH碱化。 用EtOAc萃取并用盐水洗涤有机萃取物，用MgSO 4干燥。 使用硅胶色谱法纯化粗产物，用（0-30％EtOAc / Hex）洗脱，得到110mg（50％收率）5-溴-2-氰基-3-氯 - 吡啶。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/87488, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Patent: WO2011/51540, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 75