63619-51-2 4-溴-4'-(戊氧基)联苯
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用途与制备
4-溴-4'-(戊氧基)联苯主要用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率:95.9% 合成条件:With potassium carbonate In butanone for 8 h; Reflux 实验步骤:通用方法:4-溴-4'-羟基联苯(13)(3.5g,14.11mmol),1-溴庚烷(3.75g,21.05mmol)和K2CO3(4.9g,35.28mmol)在2-丁酮(25)中的悬浮液 将mL)回流8小时。 冷却后,将反应混合物用CH 2 Cl 2(50mL)稀释。 过滤后,将有机层用H 2 O(50mL)和饱和盐水(50mL)洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,并过滤。 在减压下将溶剂浓缩至15mL,收集残余物并用冷己烷(0℃)洗涤,得到14c(4.6g,收率94.3%),为白色固体。 参考文献:
产率:96% 合成条件:With sodium hydroxide; tetrabutylammomium bromide In water 实验步骤:替代制备4-溴-4'-戊氧基联苯1(a):将4-溴-4'-羟基联苯(12.5g,50.2mmol)加入到NaOH(2.28g,97%纯度,55.2mmol)的去离子溶液中。加入H 2 O(150ml),然后加入1-碘戊烷(11.9g,60.2mmol)和四丁基溴化铵(0.82g,2.5mmol)。将混合物在90℃下搅拌3.75小时,直到固体进入溶液。然后,随着反应的进行,所需产物开始沉淀。将混合物缓慢冷却,然后过滤,得到固体,将其用去离子水洗涤直至滤液的pH为中性,然后在30℃的真空烘箱中干燥16小时。产量:15.41g(96%)的5a 。 Rf 0.5(97:3己烷/ EtOAc)。 1H NMR:δ0.93(t,3H,J = 6.9Hz); 1.41(m,4H); 1.79(m,2H); 3.97(t,2H,J = 6.6 Hz); 6.98(m,2H); 7.23(m,6H)。 13C NMR:δ14.03; 22.43; 28.22; 28.98; 68.12; 114.91; 120.71; 127.93; 128.27; 131.77; 132.24; 139.82; 159.03。 MS(FAB +):m / z 320.IR(CHCl 3):2960,2936,2874,1608,1518,1485,1475cm -1对C 17 H 19 BrO的分析:计算值:C,63.96;实测值:C,63.96。 H. 6.00; Br,25.0;实测值:C,64.10; H. 5.97; Br,25.28。 参考文献: