55849-30-4 5-溴-2-乙氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：55849-30-4）

产率：95% 合成条件：With sodium In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 1 h; 实验步骤：将新鲜切割的钠（74mg，3.2mmol）溶解在乙醇（1.2ml）中，然后加入2,5-二溴吡啶（236mg，1mmol）的DMF（3ml）溶液。 将混合物在80℃下搅拌1小时，并冷却至室温。 用水（4mL）淬灭反应，并用乙醚萃取三次。 将合并的有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。 通过快速柱色谱法纯化残余物，得到目标产物，为白色固体（192mg，95％）。 MS（m / z）（M + + H）：202,204。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/155527, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1949, vol. 68, p. 275,282

合成路线 2（2. 合成：55849-30-4）

产率：88% 合成条件：for 18 h; Heating / reflux 实验步骤：将新制备的乙醇钠（钠，4.9g，210mmol;无水乙醇，100mL，室温）的溶液用2,5-二溴吡啶（10g，42mmol）处理，并加热回流18小时。 冷却至室温后，将混合物倒入饱和碳酸氢钠水溶液中，用乙醚萃取，醚层用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，真空浓缩。 通过硅胶色谱法（100：1己烷 - 乙酸乙酯）纯化，得到7.5g（88％收率）标题化合物。 13C NMR（100MHz，CDCl3）d 162.9,147.7,141.2,112.9,111.6,62.3,14.7; MS（AP / CI）202.1,204.1（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/25421, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: WO2006/106416, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36