化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：98136-42-6）
产率：41%
合成条件：With ammonia; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane; diethyl ether
实验步骤：方案3 2,6-二氯嘧啶-4-甲酰胺：向2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯（26.13g，123.6mmol）的Et 2 O（500mL）溶液中加入0.5M氨的二恶烷混合物（ 在约50分钟内滴加250mL，125mmol）和iPr 2 NEt（22mL，126mmol）。 搅拌过夜后，将反应物真空浓缩，得到残余物，用硅胶色谱分离，用10-50％EtOAc的己烷溶液洗脱。 将产物级分真空蒸发，并将得到的固体残余物与10mL 10％EtOAc /己烷一起研磨并过滤，得到2,6-二氯嘧啶-4-甲酰胺，为橙色结晶固体（9.743g，50.74mmol，41％产率））。 LC / MS：m / z = 192.2 [M + H] +，1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：8.40（1H，br s），8.16（1H，br s），8.10（1H，S）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2013/30665, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [2] Patent: WO2014/135955, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0312 [3] Patent: WO2015/31036, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73 [4] Patent: US2015/175569, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0322 [5] Patent: WO2015/99841, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [6] Patent: WO2015/112801, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [7] Patent: WO2015/123398, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [8] Patent: US2015/284383, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0302; 0304 [9] Patent: US2017/8882, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0260; 0262 [10] Patent: US2016/31873, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1126; 1128
