化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：628732-03-6）
产率：98%
合成条件：With hydrogenchloride In water at 90℃; for 3 h;
实验步骤：将化合物2（12.4g，0.065mol）在6N HCl（150mL）中的混合物加热至90℃，保持3小时。 在消耗原料（通过TLC）后，将混合物冷却至室温并分小份加入NaCO 3，然后加入2M NaOH直至混合物在pH8下。水层用EtOAc萃取。 将合并的有机萃取物在无水Na 2 SO 4上干燥，并在减压下浓缩，得到化合物3（9.4g，98％），为棕色固体，直接用于下一步骤。 LC-MS：m / z = 148.1 [M + H]
参考文献：
- [1] Patent: WO2006/21544, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37 [2] Patent: WO2016/44770, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 629; 631 [3] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 26, p. 10195 - 10198 [4] Patent: CN103848811, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0413; 0414; 0415; 0416 [5] Patent: CN103709163, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0158-0160 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 40, p. 9423 - 9428
