88145-89-5 6-溴喹唑啉-2,4-二酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 100℃; for 48 h; 实验步骤:2-氨基-5-溴 - 苄腈(10g,52mmol)和1,8-二氮杂双环[5.4。 将0-十一碳-7-烯(DBU)(30mL,200mmol)的二甲基甲酰胺(DMF)(50mL)加热(100℃浴),在附着的乳胶气球的二氧化碳气氛下搅拌48小时。 小时。 将溶液从加热中取出,加入冷却的(冰浴)1N HCl(500mL)中,收集固体,用H 2 O洗涤并干燥,得到6-BROMO-LH-喹唑啉-2,4-二酮, 黄色固体(12g,定量):Rf 0.27(5%甲醇的二氯甲烷溶液)1H NMR(DMSO-D6,300MHz)8 11.41(s,1H),11.27(s,1H),7.91(d,J = 2.3Hz,1H),7.77(dd,IL = 8.8Hz,J2 = 2.3Hz,1H),7.11(d,J = 8.8Hz,1H)。 ESI-LCMS M / Z计算值C 8 H 5 BRN 2 O 2:240.0;实测值:240.0。 发现241.0(M + 1)。 参考文献:
产率:88% 合成条件:Stage #1: With ammonia In methanol; water at 20℃; for 2 h; Stage #2: for 3 h; Reflux 实验步骤:将23(21.55g,51.5mmol)和7N氨的MeOH(100mL,51.5mmol)的MeOH(100mL)溶液在室温下搅拌2小时。 除去溶剂,加入MeOH(100mL),将混合物回流3小时。 冷却后,收集沉淀物,得到标题化合物,为白色固体(10.95g,88%)。 1H NMR(DMSO-d6)δ= 7.13(d,1H,J = 8.6Hz),7.80(dd,1H,J = 2.4,8.6Hz),7.94(d,1H,J = 2.2Hz),11.36(br ,2H)。 MS:241(M + H +)。 参考文献:
产率:80% 合成条件:With hydrogenchloride In waterGreen chemistry 实验步骤:一般步骤:用浓HCl小心地将反应混合物的pH调节至pH <1,得到白色沉淀。 过滤并用水洗涤至pH7,得到所需产物。 通过光谱分析证实了产物的结构,数据与文献中报道的数据一致。 参考文献: