3717-38-2 N-甲基-1-金刚烷胺

WGK Germany:3 RTECS号:AU4375400 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3 毒性:mouse,LD50,intraperitoneal,175mg/kg (175mg/kg),Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal. Chemical Pharmaceutical Journal. For English translation, see PCJOAU. Vol. 14(3), Pg. 59, 1980.

N-甲基-1-金刚烷胺主要应用于医药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明，但可通过上述合成方法制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：3717-38-2）

产率：95% 合成条件：With diphenylsilane; caesium carbonate In acetonitrile at 80℃; for 72 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：1）在手套箱中，将0.25mmol金刚烷胺，6当量（1.5mmol）二苯基硅烷，10mol / l（基于金刚烷胺）碳酸铯，1.6ml乙腈溶剂加入50ml用N 2保护的Schlenk管中。 2）在制冷真空操作下，Schlenk管中的N2被双排管中的CO2代替，CO2的压力为1巴。 3）使用所述碳酸铯作为催化剂，所述二氧化碳为C1源，二苯基硅烷用作还原剂，金刚烷胺在乙腈溶剂中于80℃反应72小时。 4）反应完成后，向Schlenk管中加入0.2mmol二茂铁作为内部磁性标准物。 5）通过Bruker NMR分析，所得产物的NMR光谱与文献一致（P.Besenius，PAG Cormack，RF Ludlow，S.Otto，DC Sherrington，Chem.Commun.2008，在相应纯的报告中）物质光谱一致，在该实施方案中，N-甲基天竺葵胺产率> 95％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105753715, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031; 0032; 0033; 0034; 0035 [2] ACS Catalysis, 2016, vol. 6, # 11, p. 7876 - 7881

合成路线 2（2. 合成：3717-38-2）

产率：55% 合成条件：With hydrogen In hexane at 140℃; for 7 h; Autoclave; Inert atmosphere 实验步骤：向体积为50mL的Hastelloy高压釜中加入10mL溶剂正己烷，1mmol金刚烷胺，一定量的Au / Al2O3催化剂（含5μmol）。密封高压釜，用氮气置换高压釜内部。 三次，然后进入1MPa的CO2气体和3MPa的H2，保持水壶气体压力在4MPa，放在磁力搅拌器上用铝块置于底盘上，使温度迅速升至140℃，打开磁力搅拌， 以1000rpm搅拌7小时，冷却后，加入一定量的正辛烷作为内标，用气相色谱法（FID检测器），N-甲胺金刚烷的收率为55％，N，N-二甲基金刚烷胺的收率为45％。 产生其他副产品。 参考文献：

• [1] Patent: CN106316866, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0143; 0144