35277-02-2 4-氟-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：35277-02-2）

产率：77% 合成条件：With hydrazine dihydrochloride In ethanol; water at 55℃; for 0.50 h; 实验步骤：将二氢肼（4.48g，0.043mol）加入到（Z）-3-（二甲基氨基）-2-氟代丙烯醛，28-c，（5g，0.043mol）在100mL 40％V / V溶液中的溶液中 在水中加入EtOH，然后将混合物在55℃加热30分钟。 将反应冷却至室温，用饱和NaHCO 3水溶液碱化至pH = 9，水层用Et 2 O萃取。合并有机层，用Na 2 SO 4干燥，除去溶剂，得到3.6g 标题产品，28-d，黄色油（77％） 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/40790, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 87; 88 [2] Patent: WO2013/43624, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 87; 88

合成路线 2（2. 合成：35277-02-2）

产率：61% 合成条件：Stage #1: With hydrazine dihydrochloride In ethanol; water at 78℃; for 4 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In ethanol; water at 20℃; 实验步骤：将化合物4（100g，0.7mol）和NH 2 NH 2 .2HCl（79.6g，0.8mol）在EtOH（200mL）和H 2 O（150mL）中的混合物在78℃下搅拌4小时。 TLC（石油醚/ EtOAc = 1：1）表明反应完成。 将反应混合物冷却至室温。 用饱和NaHCO 3水溶液将混合物碱化至pH = 7，并用EtOAc（3×2L）萃取。 将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到粗产物，将其通过柱色谱（硅胶，石油醚/ EtOAc = 1：1）纯化，得到氟吡唑（36.25g，61％），为棕色固体。 1H NMR（400MHz，dmso-d6）δppm7.64（br.s，2H），12.61（br.s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/41681, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27