1208538-52-6 4-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:86% 合成条件:at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤:向搅拌的30%H 2 O 2(6g,29.4mmol,1当量)中,在0℃下分批加入钼酸铵四水合物(1.09g,0.88mmol,0.03当量),然后搅拌20分钟,然后加入4-溴-2的溶液。 - 在0℃下缓慢加入 - (甲硫基)嘧啶(6g,29.41mmol,1当量),然后室温放置3小时。 通过TLC监测,将反应混合物浓缩至粗残余物,将其用冷水稀释,然后用DCM(3×100mL)萃取。 将合并的有机层用5%H 2 SO 4溶液和水洗涤,然后经Na 2 SO 4干燥并浓缩成粗化合物。 通过柱色谱(硅胶,100-200目)纯化粗化合物,使用0-40%EtOAc的石油醚溶液作为洗脱剂,得到4-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶(6g,86%),为灰白色固体。 LCMS:[M + H] + 238.84。 参考文献: