化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：39513-26-3）
产率：90%
合成条件：at 80℃; for 5 h;
实验步骤：2.1A。 5-溴-1,3-二氢苯并咪唑-2-酮将4.29g（26.46mmol）羰基二咪唑（CDI）加入到4.5g（24.05mmol）4-溴苯-1,2-二胺的95mL溶液中。 将DMF和反应混合物在80℃下搅拌5小时。然后将反应混合物倒入水中，滤出形成的沉淀。 将沉淀物用水洗涤三次并在循环空气干燥器中在60℃下干燥。产量：4.6g（理论值的90％）; C7H5BrN2O（M = 213.03）; 计算值：molpeak（M + H）+：213/215; 实测值：molpeak（M + H）+：213/215; Rf值：0.5（硅胶，DCM / MeOH 10：1）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 15, p. 7188 - 7211 [2] Patent: US2005/267115, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [3] Patent: WO2005/103029, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 12, p. 3719 - 3742 [5] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 231 [6] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0592; 0593 [7] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0503 [8] Patent: US2010/249124, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 4, p. 1071 - 1074 [10] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00357 [11] Patent: WO2016/57834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 000862 [12] Patent: US2018/258065, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0267
合成路线 2（3. 合成：39513-26-3）
产率：34%
：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In methanol; water at 20℃; for 3.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In methanol; water at 20℃;
：将苯基氯仿（922mg，5.89MMOL）加入4-溴 - 苯-1,2-二胺（L.OG，5。35MMOL）和NAHC03（483mg，5.89MMOL）在甲醇（20ML）和H2O中的悬浮液中。（10mL）中。 在室温下搅拌3.5小时并加入1.ON水性NAOH（6mL，6.00MMOL）。 在室温下搅拌过夜并过滤。 用HA0洗涤滤饼并在真空中干燥过夜，得到386mg（34％）标题化合物，为棕色粉末。 MS（ES）213,215（M + H），211,213（M-H）; HPLC显示95％纯度。
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