947249-27-6 2-溴-3-(二氟甲氧基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：947249-27-6）

产率：76% 合成条件：With potassium hydroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用方法：在室温下向剧烈搅拌的2-氯-6-羟基吡啶（0.13g，1.0mmol）的乙腈（2mL）溶液中加入6M氢氧化钾水溶液（2mL）。 向反应混合物中滴加二氟甲基三氟甲磺酸酯（0.38mL，3.0mmol，3当量），将反应混合物通过水浴保持在室温下（反应放热），并将介质搅拌30分钟。 将混合物用水（20mL）稀释，并用乙醚（2×10mL）和乙酸乙酯（3×10mL）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，用戊烷/二乙醚（100：0至70:30）作为洗脱剂，得到纯的标题化合物。 参考文献：

• [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 203, p. 155 - 165

合成路线 2（2. 合成：947249-27-6）

产率：43% 合成条件：With sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 55℃; for 111 h; 实验步骤：将2-溴吡啶-3-醇（3.55g，20.4mmol），氯二氟乙酸钠（6.22g，40.8mmol）和NaOH（0.90g，22.4mmol）在DMF（20ml）中的混合物在55℃下加热。 111小时 使反应冷却至室温并浓缩，并将得到的残余物在EtOAc /饱和NaHCO 3之间分配。 Na 2 CO 3（80ml / 40ml）。 收集有机相并用盐水（40ml）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩，通过快速色谱（SiO 2,100：0-0：100己烷-EtOAc）纯化得到的残余物，得到1.95g（43％） 2-溴-3-（二氟甲氧基）吡啶：LCMS（m / z，MH +）：225.9，t R = 0.74min; 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ8.23-8.33（m，1H），7.52-7.60（m，1H），7.27-7.35（m，1H），6.60（t，J = 72.4Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/210818, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0414 [2] Patent: WO2009/115572, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 125 [3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 107