1206978-11-1 2-溴-3-(三氟甲氧基)吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2810 海关编码:2933399990
用途与制备
2-溴-3-(三氟甲氧基)吡啶主要用于医药和农药领域(具体用途未明确说明,基于其结构推测为相关中间体或活性成分)。
医药; 农药
产率:80% 合成条件:With trimethylsilyl bromide In propiononitrile for 24 h; Reflux 实验步骤:2-溴-3-三氟甲氧基吡啶(23); 将2-氯-3-三氟甲氧基吡啶(8,4.0g,20.2mmol)和溴代三甲基硅烷(6.3g,5.4mL,40.4mmol,2当量)在丙腈(20mL)中的溶液加热回流24小时。 GC监测表明转化率为100%。 将混合物真空蒸馏,得到纯的2-溴-3-三氟甲氧基吡啶(23,3.9g,16.1mmol,80%),为无色油状物。沸点: 63-67℃/ 13毫巴.1 H NMR(CDCl 3,300MHz):δ= 8.38(dd,J = 4.7,1.6Hz,1H),7.68(d,J = 8.1,1.6Hz,1H),7.34 (dd,J = 8.1,4.7Hz,1H)。 -19F NMR(CDCl 3,282MHz):δ= -58.0。 -13C NMR(CDCl 3,75MHz):δ= 147.8,144.8,142.2,130.5,123.7,120.3(q,J = 260Hz)。 - C 6 H 3 ClF 3 NO(241):计算值。 (百分比)C 29.78,H 1.25,N 5.79; 实测值C 29.96,H 1.41,N 5.64。 参考文献: