120935-94-6 4-溴-2,5-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸甲酯

Hazard Note:Irritant

用于医药相关合成或研究（基于参考文献[1][2][3]）

医药

合成路线 1（1. 合成：120935-94-6）

产率：92% 合成条件：With pyridinium hydrobromide perbromide; triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤：向2,5-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸甲酯21（6.85g，45.0mmol），三乙胺（8.7mL，63.0mmol）和CH 2 Cl 2（270mL）的混合物中加入溴化吡啶鎓（15.7g， 在0℃下分批加入15.7mmol。 在0℃下搅拌2小时后，将混合物倒入盐水中并用EtOAc萃取。 将有机层用无水MgSO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱（己烷-EtOAc）纯化残余物。 产物用己烷-EtOAc重结晶，得到22（7.59g，92％），为黄色晶体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ：2.19（3H，s），2.47（3H，s），3.82（3H，s），8.20（1H，s）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 1, p. 422 - 434 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 19, p. 2739 - 2744 [3] Patent: EP1466902, 2004, A1. Location in patent: Page 31