1422772-78-8 2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-羧酸

用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1422772-78-8）

产率：75% 合成条件：With sodium chlorite; potassium dihydrogenphosphate; aminosulfonic acid In 1,4-dioxane; water at 0 - 20℃; for 18.67 h; 实验步骤：步骤4. 2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-羧酸。 向搅拌的2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-甲醛（75g，333mmol）和氨基磺酸（163g，1667mmol）的二恶烷-H 2 O溶液（1.5L，4）中加入 在0℃以下40分钟内滴加NaClO 2（36.4g，400mmol）和KH 2 PO 4（227g，1667mmol）的H 2 O（0.5L）溶液：1，v / v）。 将所得混合物在室温下搅拌18小时。 TLC（石油醚/ EtOAc，1：1）显示起始物质完全消耗。 将这两批合并在一起进行后处理。 将反应混合物在EtOAc（2L）和水（1L）之间分配，进一步用EtOAc（1.5L）萃取。 将合并的有机层用水（1L）和盐水（1L）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-羧酸（120g， 75％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0651 [2] Patent: WO2016/178110, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 64

合成路线 2（2. 合成：1422772-78-8）

产率：0.527 g 合成条件：With chromium(VI) oxide; sulfuric acid In water; acetone at 40℃; for 16 h; 实验步骤：步骤12-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-羧酸至（2-溴-7-羟甲基 - 吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基）的搅拌溶液 - 在40℃下，在200mL丙酮中的甲醇（0.525g，2.03mmol）中加入CrO 3（0.832g，8.32mmol）和H 2 SO 4（1.32g，13.4mmol）的水（3ml）溶液。 然后将反应在40℃下搅拌16小时，然后通过硅藻土过滤。 将滤液在40℃下减压蒸发，得到2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-羧酸（0.527g），为灰白色固体。 LCMS：（M + H）+ = 264; 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）:? 13.04（s，1H），8.53（s，1H），8.45（s，1H），5.63（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51 [2] Patent: US2015/158864, 2015, A1 [3] Patent: CN106432246, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0453; 0549; 0550; 0551