19230-57-0 2-溴-3-甲基吡啶氮氧化物

海关编码:2933399990

作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：19230-57-0）

产率：60% 合成条件：With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 实验步骤：在约室温下向搅拌的2-溴-3-甲基吡啶（50g）的二氯甲烷（500mL）溶液中加入3-氯过苯甲酸（bOg）。 将反应混合物在约室温下搅拌约12小时并过滤。 将滤液淬灭至饱和硫代硫酸钠溶液中。 将反应混合物在约室温下搅拌约1小时。 分离两层，水层用二氯甲烷萃取两次。 将合并的有机层用水和饱和盐水溶液洗涤，干燥并在约40℃下减压浓缩。 通过柱色谱（5-7％甲醇的乙酸乙酯溶液）纯化固体。 产量：33g（60％）1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.30-8.29（m，1H），7.14-7.12（m，2H），2.47（s，3H）IR：3382,3051,1670,1436， 1410,1275,1240,1067,958,786,695,599 cmMass [M + H]：188.09 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 16, p. 7126 - 7135 [2] Patent: WO2017/56031, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0164 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 9, p. 1571 - 1574 [4] Patent: US2003/87940, 2003, A1 [5] Patent: US2002/115640, 2002, A1 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 16, p. 6106 - 6122 [7] Patent: WO2017/175161, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 49