103261-67-2 4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：89% 合成条件：at 100℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例3.6：4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备; 在氮气氛下，向4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（108g，471mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（4l）溶液中加入氰化锌（II）（88.5g，753.6mmol） ）和四（三苯基膦）钯（0）（65g，56.60mmol）。 将反应混合物在100℃下搅拌16小时。 用甲苯稀释反应混合物，分离各相。 水相用甲苯萃取两次。 将合并的有机相用盐水和饱和的氢氧化铵水溶液洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/环己烷1：5），得到4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（73g，收率89％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：7.78（d，1H），7.52（m，2H），3.92（s，3H），2.62（s，3H）。 参考文献：
产率：89% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 2 h; 实验步骤：步骤2：向4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（26.6g，0.116mol）的DMF（300mL）溶液中加入氰化锌（8.1g，0.07mol），然后加入四（三苯基膦）钯（0） （6.7克，0.0058摩尔）。 将反应混合物置于100℃油浴中并搅拌2小时，此时将其通过硅藻土床过滤，滤饼用乙酸乙酯冲洗。 将滤液真空浓缩，并将残余物通过快速色谱法（10％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（18.1g，89％），为白色粉末。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：7.97（d，1H），7.55（s，1H），7.53（br m，1H），3.93（s，3H），2.62（s，3H）。 参考文献：
产率：89% 合成条件：at 100℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（市售）（108g，471mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（4l）溶液中加入氰化锌（II）（88.5g， 753.6mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（65g，56.60mmol）。 将反应混合物在100℃下搅拌16小时。 用甲苯稀释反应混合物，分离各相。 水相用甲苯萃取两次。 将合并的有机相用盐水和氢氧化铵水溶液（饱和）洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 通过硅胶上的柱色谱法（洗脱液：乙酸乙酯/环己烷1：5）纯化残余物，得到A-氰基-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（73g，89％收率）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：7.78（d，1H），7.52（m，2H），3.92（s，3H），2.62（s，3H）。 参考文献：