3337-59-5 3,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:65% 合成条件:With N-chloro-succinimide; titanium tetrachloride In dichloromethane at 20℃; for 5 h; 实验步骤:在室温下向4-羟基苯甲酸(0.2g; 1.3mmol)和N-氯代琥珀酰亚胺(0.37g; 2.76mmol)在无水CH 2 Cl 2(15ml)中的混合物中加入TiCl 4(0.1ml; 0.9mmol)。 将所得混合物搅拌5小时。 向其中加入冰(~10g),将得到的浆液在室温下搅拌30分钟,用EtOAc稀释至100ml。 将有机相用H 2 O(2×10ml),盐水(10ml)洗涤,经无水MgSO 4干燥,过滤并将滤液蒸发至干。通过FCC(SiO 2,CH 2 Cl 2)纯化残余物,得到标题化合物( 0.19g; 65%),为无色固体。 1 H-NMR(CDCl 3)7.96s,2H); 6.18(s,1 H):3.89(s,3H)。 参考文献: