36132-08-8 5,7-二溴-1H-吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：70.9% 合成条件：Stage #1: With bromine In water at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydrogensulfite; sodium hydroxide In water for 20 h; Reflux 实验步骤：向100mL四颈瓶中加入1-乙酰基 - 吲哚-2-磺酸钠水合物（来自步骤B的13.8g）和水（80mL）。 当将混合物冷却至0-5℃时，加入溴（8.33g，0.0521mol）并将温度保持1小时。 将反应混合物在室温下再搅拌1小时后，加入水（60mL），亚硫酸氢钠（2.8g，0.0265mol）和羟基钠（8.3g，0.208mol），然后回流20小时。 冷却，然后过滤，得到棕色固体，将其进行柱色谱（乙酸乙酯：石油醚= 1：50（v / v））至5-溴 - 吲哚（6.4g，70.9％）和5， 7-二溴 - 吲哚（1.5g，11.9％）。 参考文献：
产率：41% 合成条件：at -40℃; for 0.50 h; 实验步骤：在-40℃下，向2,4-二溴-1-硝基苯（15.0g，53.3mmol）的THF（150mL）溶液中加入乙烯基溴化镁（21.0g，160mmol），搅拌反应混合物。 -40°C 30分钟。 将反应混合物倒入饱和NH 4 Cl溶液（300mL）中并用EtOAc（3×300mL）萃取。 分离有机层，用盐水（200mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。 获得的粗产物通过柱色谱（二氧化硅，100-200目，0至8％EtOAc的己烷溶液）纯化，得到5,7-二溴-1H-吲哚（5.90g，41％），为棕色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ6.56（d，= 2.4Hz，1H），7.43-7.52（m，2H），7.78（s，1H），11.57（brs，1H）。 参考文献：