1092390-02-7 4-(萘-2-基)苯硼酸频那醇酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:80% 合成条件:With dicyclohexyl-(2',6'-dimethoxybiphenyl-2-yl)-phosphane; palladium diacetate; triethylamine In 1,4-dioxane at 80℃; 实验步骤:一般步骤:向装有220mg(0.9mmol)4-丙基碘苯(7c)的4.5mL二恶烷(0.2M)的100mL圆底烧瓶中加入乙酸钯(II)(10mg,0.05mmol,0.05当量),S- PHOS6(75mg,0.18mmol,0.2当量)和三乙胺(0.5mL,3.6mmol,4当量)。在搅拌下,加入频哪醇硼烷(0.4mL,2.7mmol,3当量),随后溶液变黑,具有显着的气体逸出。将反应加热至80℃并搅拌过夜。冷却至室温后,用CH 2 Cl 2淬灭反应(进一步产生气体),通过硅藻土垫(用CH 2 Cl 2洗脱),并通过快速色谱法(2.5%乙醚/己烷)纯化,得到标题化合物,为透明的,无色油状物(150mg,0.6mmol,66%收率)。 GC-MS:RT = 8.38min,M / Z:246.15,245.15(35%),247.05(16%),244.15(3%)。 1H NMR(300MHz,CDCl3):7.73(d,J = 8Hz,2H),7.19(d,J = 8Hz,2H),2.60(t,J = 7Hz,2H),1.64(六重峰,J = 7Hz,2H) ),1.34(s,12H),0.93(t,J = 7Hz,3H)。 11B NMR(95MHz,CDCl3):11.47(s,br)。 13 C NMR(75MHz,CDCl 3):146.24,134.88,128.04,83.69,38.35,24.51,13.90。 参考文献: