63480-10-4 7-硝基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63480-10-4）

产率：91% 合成条件：at 70℃; for 12 h; 实验步骤：一般步骤：向装有足球形PTFE搅拌棒（16mm×37mm）的500mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-5-溴苯甲酸（10.0g，46.3mmol，1.0当量），然后加入加入四氢呋喃（230mL，0.2摩尔）和固体三光气（13.7g，46.3mmol，1.0当量），得到悬浮液。将反应容器放入装有金属的加热套中，颈部装有24/40 Liebig冷凝器。搅拌悬浮液（500rpm）并将加热套设定为70℃。在70℃下约30分钟后沉淀出白色固体之前，悬浮液变得均匀。将非均相反应混合物静置12小时，然后冷却至室温（25℃）。将浆液倒入装有含有250mL去离子水的顶置式机械搅拌器（PTFE 75mm桨叶）的600mL烧杯中。在剧烈搅拌下，混合物均匀，然后沉淀出淡白色固体。通过在具有Whatman 1滤纸（70mm）的布氏漏斗（7.6cm直径）上真空过滤收集固体，并将空气通过5分钟。将该物质转移到装有圆柱形棒的250mL锥形瓶中，并加入50mL甲醇。将浆液搅拌10分钟，然后通过真空过滤收集。将滤饼在真空（0.1mmHg，25℃）下干燥12小时，得到9b，为白色粉末（90％收率）。 参考文献：

• [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 2529 - 2536 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940 [3] Patent: EP1719771, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [4] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, vol. 63, # 31, p. 6883 - 6889

合成路线 2

产率：75% 合成条件：With cetyltrimethylammonim bromide; triphenylphosphine In acetonitrile at 60℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：首先，将0.5mL水（在实施例1的情况下）或有机溶剂（在实施例2至17的情况下）加入反应容器中，并使用邻苯二甲酸邻苯二甲酸酯。 反应（81.6mg：0.0005mol），邻苯二甲酸苯甲酸用等量（0.0005mol）三苯基膦（131.2mg：0.0005mol）和1.5倍当量（0.00075mol）CTMABr的邻氨基苯甲酸加入该溶剂中，混合物搅拌均匀。 然后，加入水或pH7.6的磷酸二氢钾（KH2PO4）/氢氧化钠（NaOH）缓冲溶液4.5mL，将反应体系作为水性溶剂，将反应容器脱气，然后进行脱气。 使用充满二氧化碳的球囊将反应容器制成二氧化碳气氛，在20,18小时的条件下使其在搅拌下反应。 参考文献：

• 未提供