180995-12-4 2,4-二氯-3-氰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 医药合成

合成路线 1（2. 合成：180995-12-4）

产率：63% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：（111a）2,4-二氯烟腈; 将实施例109（109a）中制备的2-氯-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-甲腈（238mg，1.54mmol）的磷酰氯（0.7mL）溶液在回流下加热2小时。 浓缩反应液，在得到的残留物中加入碳酸氢钠水溶液（10mL），用乙酸乙酯（10mL）萃取2次，用硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去溶剂。 将得到的残余物在己烷中粉末化，得到标题化合物（167mg，收率63％）。 白色粉末Mp 107-109℃; IR（KBr）νmax3072,2235,1559,1538,1444,1406,1368,1220,820cm -1; 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ7.91（1H，d，J = 5.5Hz），8.65（1H，d，J = 5.5Hz）; HRMS m / z计算值C 6 H 2 N 2 Cl 2 171.9595，实测值171.9598;实测值：171.9598。 MS（EI）m / z：172 [M +]，137,110,101,75,62,51。 参考文献：

• [1] Patent: EP1764367, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 143