1702-18-7 3,6-二氯-2-氰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1702-18-7）

产率：53.6% 合成条件：With dimethyl sulfate In water 实验步骤：（2）3,6-二氯-2-氰基吡啶的合成：将2,5-二氯吡啶-N-氧化物（11.7g，71.38mmol）一点一点地加入到硫酸二甲酯（9g，71.35mmol）中，然后搅拌一晚。然后向反应混合物中加入50ml乙醚，然后搅拌。此后，通过倾析除去乙醚，并在真空中蒸馏出剩余的乙醚。将残余物溶于50ml水中（溶液A）。另一方面，将氰化钠（13.77g，71.38×3.9mmol）溶解在67.4ml水中，在氮气氛下将溶液冷却至-7℃~15℃。向所得溶液中滴加预先制备的溶液A.将混合物在相同温度下搅拌1.5小时后，滤出所得晶体沉淀物并用水洗涤，并用少量乙基洗涤所得固体。醋酸。白色固体，熔点：90-92℃，产率：6.6g，产率百分比：53.6％IR KBr cm -1：2254,1428,1164,840.1H-NMR（60MHz，CDCl3，δ）：7.4（ 1H，d，J = 8Hz，吡啶环H），7.8（1H，d，J = 8Hz，吡啶环H）。 参考文献：

• [1] Patent: US6610853, 2003, B1 [2] Patent: US6159901, 2000, A [3] Patent: US6200933, 2001, B1

合成路线 2（2. 合成：1702-18-7）

产率：91.5% 合成条件：at 75℃; 实验步骤：采用步骤22的方法制备氰基-3,6-二氯吡啶氮氧化物40.3g（0.2mol），三氯化磷240g，升温至75°C，充分反应，液相色谱在对照中，反应完成， 过量除去tris氯化磷后，将残余物加入冰水中，搅拌沉淀出固体，过滤，用水洗涤，待用，定量收率91.5％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106243027, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0039; 0040