92138-35-7 6-氯-3-硝基吡啶-2(1H)-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:80% 合成条件:Stage #1: at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 0.67 h; 实验步骤:中间体5 6-氯-3-硝基吡啶-2(1 //) - 1向冰冷的浓硫酸中加入6-氯-3-硝基 - 吡啶-2-基胺(中间体4,5g,28mmol), 将反应混合物在0℃下搅拌10分钟。 在10分钟内缓慢加入NaNO 2溶液(4g,58mmol,在30mL水中),保持温度在0℃,然后在相同温度下搅拌混合物30分钟。 将反应混合物倒入冰冷的水(150mL)中,过滤收集形成的沉淀,用冷水(2×50mL)洗涤并在真空下干燥,得到6-氯-3-硝基吡啶-2(lf /) - 以80%收率(4g,23mmol)得到黄色固体。 MS(ES):172.5(M-1)C5H3ClN2O3.1H-NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.06(d,J = 8.3Hz,1H),8.40-8.43(m,1H)。 参考文献: