化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1779-10-8)
产率:91%
合成条件:at 120℃; for 3 h;
实验步骤:1L三颈烧瓶,3-羟基-2-萘甲酸(50 g,0.27 mol)和600 mL冰醋酸,搅拌溶解。用100 mL冰醋酸稀释处理溴(34 mL,0.67 mol), 缓慢滴入反应溶液中,保持温度20-30℃。滴加完毕后,将温度升至120℃,回流3h。 停止加热,自然冷却至室温,将反应溶液倒入3000mL冰水中,沉淀大量黄色固体,过滤,滤饼用水,烘箱干燥,得到84g中间体2,为固体 ,91%的产量。
参考文献:
- [1] Patent: CN106866433, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0075; 0076; 0077 [2] Patent: EP2573067, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0051; 0052 [3] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 19, p. 791 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 1, p. 171 - 178 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 15, p. 4685 - 4698 [6] Molecules, 2015, vol. 20, # 12, p. 22272 - 22285 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 1, p. 43 - 48