151049-87-5 3-溴-1-甲基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：151049-87-5）

产率：818 mg 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water for 0.50 h; Cooling with ice Stage #2: for 30 h; Cooling with ice 实验步骤：A）3-溴-1-甲基-1H-吡唑向1-甲基-1H-吡唑-3-胺（2.00g）的氢溴酸（14.0mL）溶液中缓慢加入水溶液（2.06mL） 冰冷却下的亚硝酸钠（1.56g）。 将反应混合物在冰冷却下搅拌30分钟，向其中缓慢加入溴化铜（I）（7.39g）的氢溴酸（14.0mL）溶液。 将反应混合物在冰冷却下搅拌30小时，用饱和碳酸氢钠水溶液中和，并用二氯甲烷稀释。 过滤除去不溶物，滤液用水和饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂。 将残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/己烷）精制，得到标题化合物（818mg）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.88（3H，s），6.25（1H，d，J = 2.4Hz），7.25（1H，d，J = 2.0Hz）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 22, p. 6313 - 6320 [2] Patent: EP2818473, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0577 [3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 5, p. 679 - 691