14521-80-3 3-溴吡唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
3-溴吡唑是合成Rynaxypyr(C325380)的有用中间体，作为有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工农药医药合成过程中。
产率：95% 合成条件：With methanesulfonic acid In methanol at 25℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：5-溴-1-吡唑22a：在25℃下向搅拌的21a（6.24g，27.0mmol，1.0当量）的甲醇（450mL）溶液中加入甲磺酸（8.8mL，135mmol，5.0当量）。 将反应混合物搅拌1小时。 通过加入固体碳酸氢钠（22g，0.262mol，20当量）中和所得反应混合物，过滤，并真空浓缩。 通过快速柱色谱法（硅胶，20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物，得到22a（3.77g，25.7mmol，95％），为白色固体。 22a：R t = 0.20（硅胶，20％乙酸乙酯的己烷溶液）; FT-IR（纯）v 3143,3034,2966,2904,2858,2774,2628,1544,1475,1388,1342,1241,1182,1082,1047,996,957,919,870,815,755,655 ，607厘米1; NMR（600MHz，CDCl 3）δ= 12.20（br s，1H），7.59（d，J = 2.4Hz，1H），6.37（d，J = 2.4Hz，1H）ppm; 对于C3H3BrN2 [M + H] + 146.9552，C NMR（151MHz，CDCl 3）δ（ESI）计算值为146.9556。 参考文献：
产率：2.92 g 合成条件：at 10 - 35℃; for 2 h; 实验步骤：将步骤B中得到的3-溴-N，N-二甲基-1H-吡唑-1-磺酰胺（5.83g）和三氟乙酸（9.0mL）的混合物在室温下搅拌2小时。 向反应混合物中加入乙酸乙酯，并将混合物用饱和碳酸氢钠水溶液中和，并用饱和盐水洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层，减压蒸发溶剂。 将残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/己烷）精制，得到标题化合物（2.92g）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ6.37（1H，d，J = 2.4Hz），7.57（1H，d，J = 2.4Hz） 参考文献：