62022-04-2 2,4-二氯烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：62022-04-2）

产率：43% 合成条件：With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; for 2.25 h; 实验步骤：在-78℃，惰性气氛下，向二异丙胺（2.4ml，16.9mmol）的THF（40ml）溶液中加入正丁基锂（10.6ml，16.9mmol，1.6M己烷溶液），搅拌15分钟。在-780C。逐滴加入2,4-二氯吡啶（1.8mL，16.9mmol），将反应混合物在-78℃下搅拌2小时，然后加入氰基甲酸乙酯（4.0ml，40.4mmol）。然后将反应在-78℃下搅拌1小时，然后温热至室温。然后将混合物在水和乙酸乙酯之间分配，分层。用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层，用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，然后真空浓缩。通过快速色谱法（Si-SPE，戊烷：乙醚梯度1：0至4：1）纯化所得残余物，得到标题化合物，为无色油状物（1.6g，43％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）8.34（1H，d，J = 5.4Hz），7.33（1H，d，J = 5.4Hz），4.49（2H，q，J = 7.1Hz），1.43（3H，t， J = 7.1Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/24725, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107