244221-57-6 5-氯-2-碘吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：244221-57-6）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With acetyl chloride; sodium iodide In acetonitrile for 3 h; Heating / reflux Stage #2: With potassium carbonate In water; acetonitrile at 0℃; 实验步骤：制备1将5-氯-2-碘吡啶将乙酰氯（11.05mL，0.155mol）加入到2-溴-5-氯吡啶（20.0g，0.103mol）的乙腈（120mL）溶液中，然后加入碘化钠（23.3）。 g，0.155mol），将混合物加热回流，加入干燥管3小时。 将反应在冰浴中冷却，小心地用饱和碳酸钾水溶液碱化，然后用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。 将合并的有机层用饱和亚硫酸钠水溶液（200mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发。 然后将残余物重新进行相同的反应和后处理条件以确保完全反应，得到标题化合物（18.71g，75％），为棕色固体。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）δ7.30（1H，dd），7.65（1H，d），8.35（1H，d）; LRMS（APCI +）240 [MH +]。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 51, p. 11869 - 11874 [2] Patent: WO2007/96763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 52 [3] Patent: WO2007/15162, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 91 [4] Patent: US2011/306592, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 92

合成路线 2（2. 合成：244221-57-6）

产率：78% 合成条件：With phosphorus trichloride In dichloromethane for 1 h; Reflux 实验步骤：通用方法：在0℃下，将碘代吡啶1-氧化物2a，3a或7a（2mmol）的CH 2 Cl 2（20mL）溶液滴加到PCl 3（0.5mL）中。 将所得溶液回流1小时，倒入冰（10g）中，并用10N NaOH水溶液（100mL）碱化。 将水相用CH 2 Cl 2（3×10mL）萃取，将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 6, p. 1368 - 1372