作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:1214336-90-9)
产率:2.44g
合成条件:With phosphorus(V) oxybromide In acetonitrile for 16 h; Reflux
实验步骤:将3-硝基-5-三氟 - 甲基吡啶-2-醇(q)(3.12g,15mmol)的乙腈(25ml)溶液加入到溶液POBr 3(8.6g,30mmol)中。 在室温下搅拌12小时后回流4小时。 将反应溶液倒入快速搅拌的碳酸氢钠(11g)水溶液(60ml)中。 用二氯甲烷混合物(3×20ml),有机相水(20ml)和饱和氯化钠溶液(10ml)萃取,洗涤后,用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到产物(r)(2.44g,9.0mmol)
参考文献:
- [1] Patent: US2011/230483, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [2] Patent: WO2013/38386, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81 [3] Patent: WO2013/38373, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [4] Patent: WO2013/38378, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [5] Patent: WO2013/38381, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 50 [6] Patent: WO2013/38390, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [7] Patent: CN105218523, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0191; 0192; 0193; 0194