6851-80-5 N-甲基-2-甲氧基苄胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6851-80-5）

产率：79% 合成条件：Stage #1: With acetic acid In methanol; water at 20℃; for 16 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In methanol; water at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤A：向2-茴香醛（5.56g，40mmol）的甲醇（40mL）溶液中加入甲胺（40wt％水溶液，6.9mL，80mol）和乙酸（240mg，4mmol）。 。将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后在冰浴中冷却。向该冰冷却的混合物中分批加入硼氢化钠（1.51g，40mmol）。将反应混合物在室温下搅拌3小时。在减压下除去大部分溶剂。将残余物用水（100mL）和乙酸乙酯（100mL）稀释。分离有机层，水层用乙酸乙酯萃取两次。合并的萃取液用盐水洗涤，硫酸钠干燥并浓缩，得到所需的2-甲氧基苄基甲胺（4.7g，79％）：1H NMR（CDCl3,500MHz）δ7.23（d，J = 7.4Hz，2H）， 6.91（t，J = 7.4Hz，1H），6.86（d，J = 7.9Hz，1H），3.83（s，3H），3.75（s，2H），2.42（s，3H）; ESI MS m / Z = 152 [M + H] +。该粗产物无需进一步纯化即可用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 144 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 10, p. 2539 - 2543 [3] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1875,1879 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 76, p. 314 - 331 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 5, p. 911 - 923 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 22, p. 5053 - 5059