1032528-06-5 1-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环-2-基)苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91.3% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In tetrahydrofuran for 5 h; Reflux 实验步骤：步骤5：{1- [4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基] - 环丁基}氨基甲酸叔丁酯[lnt-1B] 27.75g（ 55mmol）[1-（4-溴苯基）环丁基]氨基甲酸叔丁酯，23.76mmol（93.6mmol）双 - （频哪醇合）二硼，25g（255mmol）乙酸钾和2.08g（2.55mmol）将1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁二氯 - 钯（II）在500mL脱气的THF中回流加热3小时。反应混合物的颜色从深红色变为黑色。由于反应不完全，继续加热另外两小时。将反应混合物倒入水（400mL）中并用乙酸乙酯（700mL）稀释。搅拌30分钟后，分离有机相，水相用乙酸乙酯（400和200mL）再萃取两次。将合并的有机萃取液用盐水（200mL）洗涤并干燥（硫酸钠）。蒸发溶剂后，通过色谱法（Biotage）纯化残余物，得到28.99g（91.3％）标题化合物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.51-7.67（m，3H），7.38（d，2H），2.22-242（m，4H），1.88-2.02（m，1H），1.63- 1.80（m，1H），1.00-1.38（m，21H）ppm。 参考文献：