845827-13-6 5-溴-2-二氟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：845827-13-6）

产率：74% 合成条件：With (bis-(2-methoxyethyl)amino)sulfur trufluoride In dichloromethane at 45℃; for 16 h; 实验步骤：将5-溴吡啶-2-甲醛（10.0g，53.76mmol）溶于DCM（200mL）中。缓慢加入双（2-甲氧基乙基）氨基三氟化硫（39g，134.4mmol）。将所得溶液加热至45℃。 搅拌16小时。将反应物缓慢倒入冰水（50mL）中。用饱和NaHCO3水溶液调节溶液的pH至7.用DCM（3×20mL）萃取水溶液。干燥合并的有机萃取液。 过硫酸钠; 过滤; 收集滤液; 减压浓缩滤液。用快速色谱法纯化残余物，用4：1比例的石油醚-EtOAc洗脱，得到标题化合物（8.5g，74％收率），为黄色液体。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ8.73（d，J = 2.4Hz，1H），8.00（dd，J = 2.4,8.1Hz，1H），7.56（d，J = 8.1Hz，1H），6.44-6.80 （t，J = 54.9Hz，1Hz）。 参考文献：

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