化学合成。
化学合成; 肥皂; 洗涤剂; 调合香料; 糖果; 烟草; 香精香料; 石油工业
路线1:
- 步骤: 在室温下,将4-叔丁基吡啶溶于乙酸中。加入过氧化氢水溶液。将反应混合物在80℃下搅拌过夜。将其转子蒸发至其体积的1/3,用Na₂CO₃水溶液中和,并用CH₂Cl₂萃取数次。将有机层蒸发至干。通过色谱纯化(运行两次;二氧化硅,2×25g)除去起始材料(0.2-1.0%CH₃OH在CH₂Cl₂中)并回收产物(5-7%CH₃OH在CH₂Cl中)。
- 条件: 室温;80℃搅拌过夜;蒸发;中和;萃取;色谱纯化(二氧化硅,2×25g);起始材料(0.2-1.0%CH₃OH在CH₂Cl₂中);产物(5-7%CH₃OH在CH₂Cl中)
路线2:
- 步骤: 反应在氩气下在干燥DMF中进行。在室温下,将甲醇钠添加到2-氯-4-硝基吡啶在DMF中立即发生放热反应,混合物颜色从浅黄色变为深红色。在室温下搅拌3小时,得到棕色悬浮液,用水和乙醚萃取。用水洗涤有机层以除去DMF。通过色谱纯化(二氧化硅,10g;CH₂Cl₂)得到无色油状产物2-氯-4-甲氧基吡啶。
- 条件: 氩气;干燥DMF;室温;放热反应;3小时搅拌;萃取;洗涤;色谱纯化(二氧化硅,10g;CH₂Cl₂);收率393mg(2.74mmol,87%)