180636-50-4 4-氟-3-甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：With silver fluoride In toluene at 130℃; for 18 h; Sealed tube 实验步骤：4-氟-3-甲基苯甲酸甲酯。 4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯（27.5mg，0.12mmol），BrettPhos（6.4mg，0.012mmol，10mol％），（COD）Pd（CH2TMS）2（2.3mg，0.006mmol，5mol％），AgF将（22.8mg，0.18mmol，1.5当量）和甲苯（2mL）加入到装有搅拌棒的烘箱干燥的可重新密封的螺旋盖试管中。然后将管用盖子密封并从手套箱中取出，用铝箔包裹并在充分搅拌下放入预热的130℃油浴中。 18小时后，将管从油浴中取出并冷却至室温。加入对 - 氟甲苯（6.5μL，0.06mmol，0.5当量）和十二烷（27.3μL，0.12mmol，1当量）作为标准。将反应混合物通过玻璃过滤器和Celite塞过滤。去除所有固体。然后通过19F NMR（282MHz）分析澄清的黄色溶液的产率和GC用于转化以及还原产物。通过比较对氟甲苯（-118ppm）的19F NMR共振和4-氟-3-甲基苯甲酸甲酯（-106ppm，0.100mmol，83％产率）的积分来确定产率。样品的GC / MS分析证实溶液中唯一的化合物是4-氟-3-甲基苯甲酸甲酯 参考文献：
产率：98% 合成条件：at 65℃; 实验步骤：向含有40mL甲醇的100mL圆底烧瓶中加入4-氟-3-甲基苯甲酸（4.0g，25.96mmol），然后加入浓H 2 SO 4（1.0mL）。 将反应容器配备冷凝器并在65℃下回流过夜。 冷却反应并用乙醚和NaHCO 3稀释。有机层用盐水（3x）洗涤，经MgSO 4干燥，并在室温下减压浓缩，得到4-氟-3-甲基苯甲酸甲酯（7），为透明液体。 （98％收率，4.38g）。 1H NMR（400MHz，DMSO-J6）δ7.90（dd，J = 1.5,2.2Hz，1H），7.83（ddd，J = 7.9,5.0,2.3Hz，1H），7.27（t，J = 9.1Hz， 1H），3.83（s，3H），2.28（s，3H）。 HPLC纯度：100％。 参考文献：