448964-30-5 2,3,5,6-四氢-7H-茚并[5,6-B]呋喃-7-酮
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用途与制备
用于医药领域（具体用途未明确说明）
医药
产率：3.8 g 合成条件：With aluminum (III) chloride In 1,2-dichloro-ethane at 0 - 20℃; 实验步骤：将3-（2,3-二氢苯并呋喃-5-基）丙酸（6.0g，31mmol）的亚硫酰氯（8mL）溶液在80℃加热1小时。在反应完成后，真空除去亚硫酰氯，将粗3-（2,3-二氢苯并呋喃-5-基）丙酰氯溶于无水1,2-二氯乙烷（30mL）中。在另一个烧瓶中，在0℃下将三氯化铝（2g，15mmol）加入到无水1,2-二氯乙烷（40mL）中，然后在5分钟内逐滴加入酰氯溶液（10mL），得到的溶液在0℃下搅拌30分钟。再加入一部分三氯化铝（3g，22.5mmol），然后在0℃下滴加剩余的酰氯溶液（20mL）。将反应混合物在室温下搅拌1小时或直至完成，用水稀释并用EtOAc（2×50mL）萃取。将合并的有机萃取物用1N HCl（50mL），1N NaOH（50mL），水（25mL），盐水（25mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，用10％EtOAc-己烷洗脱液洗脱，得到2,3,5,6-四氢-7H-茚并[5,6-b]呋喃-7-酮，为白色固体（3.8 g，70％）。1H NMR（300MHz，CD3OD）δ= 7.36（s，1H），6.91（s，1H），4.61（t，J = 8.6Hz，3H），3.26（t，J = 8.6） Hz，2H），3.05（t，J = 5.5Hz，3H），2.68（t，J = 5.5Hz，2H）。 参考文献：