898748-27-1 6-(三氟甲基)苯并[d]噻唑-2(3H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：898748-27-1）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With copper(l) iodide; sodiumsulfide nonahydrate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; Inert atmosphere Stage #2: With acetic acid In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 36 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向Schlenk管中加入2-碘 - 苯基氨基甲酸乙酯（1mmol），CuI（19mg，0.1mmol）和Na 2 S·9H 2 O（3mmol）。 将管抽空并用氩气回填（3次），并加入2mL DMF。 将反应混合物在80℃下搅拌10-16小时，然后将3mL的AcOH加入到冷却的反应混合物中，并将混合物在130℃下再搅拌36小时。 加入饱和NaHCO 3（10mL）并将混合物用乙酸乙酯萃取。 将有机层用H 2 O，盐水洗涤，并用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂后，残余物通过硅胶柱色谱纯化，得到所需的苯并噻唑酮。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 20, p. 2511 - 2513

合成路线 2

产率：76% 合成条件：With sodium hydrogen sulfide In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 1.50 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：向12mL不锈钢高压釜中放入磁铁，依次加入0.5mmol芳族二硫化物，0.25mmol氢硫化钠和1ml DMF，并将反应容器拧紧。反应器充满 用0.5MPa COS将反应混合物搅拌1.5小时。 停止反应，缓慢排出反应器中的气体。拧下反应釜，将反应容器中的溶液转移到50mL Erlenmeyer烧瓶中。用乙酸乙酯萃取，用饱和EtOAc水溶液洗涤。 过滤除去无水硫酸镁，减压蒸馏得到粗产物。用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作浸出剂，干燥包装干燥，柱层析（200-300目硅胶）。 得到含有两种产物的溶液，减压蒸发溶剂。 参考文献：

• 未提供