35265-83-9 2,4-二氯-7-甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：35265-83-9）

产率：90% 合成条件：With trichlorophosphate In water; N , N -dimethyl-aniline; acetonitrile 实验步骤：实施例2 2,4-二氯-7-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶VII至7-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶-2,4（1H，3H） - 二酮VIII的混合物（89.4g） 在10分钟内加入磷酰氯（312g，2.04mol），0.49mol）和N，N-二甲基苯胺（44.6g，0.368mol）的乙腈（450mL）溶液。 将反应混合物加热至85℃并搅拌24小时。 冷却至室温后，将混合物缓慢转移至冰（900g）和水（300mL）的混合物中，同时保持温度低于10℃。将混合物在该温度下搅拌30分钟。 过滤收集固体，用水（450mL）洗涤，在50℃下减压干燥24小时，得到2,4-二氯-7-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶VII。 - 白色固体（97.0g，90％收率）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.75（s，1H），2.50（s，3H）; LCMS（ESI pos）m / z [M + H] 220。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/100366, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column [2] Patent: WO2008/58285, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 51 [3] Patent: US2001/6969, 2001, A1 [4] Patent: US6339089, 2002, B2. Location in patent: Referential example 17 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 1, p. 71 - 76 [6] Patent: US2012/15962, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 16, p. 3766 - 3771