35265-82-8 2,4-二氯-6-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：35265-82-8）

产率：98% 合成条件：With trichlorophosphate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 100℃; for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将磷酰氯（6.85g，44.8mmol）加入到2,4-二羟基-6-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶（2.72g，14.9mmol）的DMF（1mL）溶液中，然后加热回流 在100°C下保持2小时。 反应完成后，将反应液倒入冰水中，过滤收集沉淀的结晶。 将晶体溶解在乙酸乙酯中后，将溶液用水和盐水洗涤，然后蒸发除去溶剂，得到2,4-二氯-6-甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶（3.21g，98％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：2.73（d，3H，J = 1.2Hz），7.20（q，1H，J = 1.2Hz）。 熔点：152-153℃ 参考文献：

• [1] Patent: EP1544202, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [2] Patent: EP2003131, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64

合成路线 2（2. 合成：35265-82-8）

产率：41% 合成条件：for 10 h; Heating / reflux 实验步骤：将2,4-二羟基-6-甲基 - 噻吩并[3,2-d]嘧啶4c（45.14g，0.25mol）和三氯氧化磷（500ml）的混合物回流10小时，从而形成澄清的棕色溶液。 将反应混合物冷却至室温，真空蒸发过量的三氯氧化磷。 将残余物倒入冰水中，用氯仿萃取含水混合物。 分离有机相，用水洗涤至中性，用硫酸镁干燥。 最终的溶液通过硅胶塞。 真空蒸发溶剂，得到25.37g白色固体。 从乙醇中重结晶，得到白色针状物4d（22.5g，41％）。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）δ7.13（s，1H），2.66（s，3H）。 13C NMR（CDCl 3,100MHz）δ164.55,156.48,156.27,154.62,129.44,122.70,17.74。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/23382, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 65