147972-27-8 4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：147972-27-8）

产率：88% 合成条件：for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：45℃; 向搅拌的3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯（45a，1.57,10.0mmol）的EtOH（10mL）溶液中加入三氟乙脒（2.24g，2eq）和三氟乙酸（1.54ml，2eq）。 将所得混合物在微波反应器中加热至150℃保持1小时。 冷却反应混合物并过滤，得到2-（三氟甲基）噻吩并[3,2-d]嘧啶-4（3H） - 酮45b，为固体（0.61g）。 1H NMR（400MHz，MeOD）δppm：7.49（d，J = 5.29Hz，2H），8.18（d，J = 5.29Hz，1H）.2-（三氟甲基）噻吩的悬浮液[3,2] 将-d]嘧啶-4（3H） - 酮（45b，0.61g，2.77mmol）的POCl 3溶液在氮气氛下回流3小时，然后在减压下浓缩至干。 将残余物在乙酸乙酯和饱和NaHCO 3之间分配，干燥并浓缩，得到化合物45c，为固体（0.58g，88％）。 1H NMR（400MHz，MeOD）δppm：7.79（d，J = 5.54Hz，1H），8.59（d，J = 5.54Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/72831, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67