676602-31-6 3-氰基-4-氟苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：43% 合成条件：With triethylamine; triphenylphosphine In acetonitrile at 60℃; for 96 h; 实验步骤：在密封管装置中向CH 3 CN（100mL）和MEOH（25mL）中加入5-溴-2-氟苄腈（5.00g，25.0MMOL），TEA（6.97mL，50.0mmol），乙酸钯（II）。 （393mg，1.75mmol）和三苯基膦（269mg，1.03mmol）。 将反应密封，用一氧化碳吹扫两次，并在60psi下在60psi的一氧化碳下放置4天。 冷却后，将反应物通过硅藻土过滤，用MeOH洗涤。 减压浓缩滤液，将残余物悬浮在4：1 EtOAc / Hex（100mL）中，然后过滤。 减压浓缩滤液，然后进行快速色谱（硅胶，CHCl3），得到小标题化合物（1.91g，43％）。 1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ3.77（s，3H），7.66（t，J = 9.0Hz，1H），8.30（ddd，J = 2.2,5.3,8.6Hz，1H），8.43 （dd，J = 2.2,6.3Hz，1H）。 FAB MS nez 154 [C 9 H 6 FNO 2 + H-HCN] +，136 [C 9 H 6 FNO 2 + H-CO 2] - 参考文献：
产率：95% 合成条件：at 0℃; for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例1 3,4,5-三甲氧基苯基-2,4-二氨基喹唑啉-6-羧酸酯（化合物31）步骤I：向3-氰基4-氟苯甲酸（2g，0.012mol）的干燥溶液中 在0℃下，向MeOH（20ml）中加入亚硫酰氯（1.2ml，0.018mol）并加热回流3小时。 将反应混合物真空浓缩，得到步骤-1产物（2g，95％），为白色固体。 这用于下一步。 Rf = 0.5（CHCl 3：MeOH，9：1）。 参考文献：
产率：62% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide for 0.17 h; Stage #2: for 1 h; 实验步骤：步骤1：3-氰基-4-氟 - 苯甲酸甲酯[00441]向100mL圆底烧瓶中加入3-氰基-4-氟 - 苯甲酸（2.6g，15.9mmol），碳酸钾（6.6g，47.6）。 将该反应混合物搅拌10分钟。））和DMF（30mL）。 逐滴加入碘甲烷（1.1mL，17.5mmol）并将反应搅拌1小时。 通过lcms完成反应。 用盐水淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用盐水洗涤3次，将有机层用硫酸钠干燥并蒸发。 分离出3-氰基-4-氟 - 苯甲酸甲酯（2.5g，62％），为白色固体。 ESI-MS m / z calc。 179.0，实测值180.0（M + 1）+; 保留时间：1.15分钟（运行3分钟）。 参考文献：