150812-32-1 2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：150812-32-1）

产率：96% 合成条件：With copper(I) oxide; ammonia In water at 30 - 40℃; for 0.50 h; 实验步骤：在010℃搅拌下，向3-氯甲苯（200g，1.58mol），FeCl 3（9.4g，0.06mol）和CH 2 Cl 2（1000mL）的混合物中缓慢加入Br 2（500g，3.12mol）。产生的气体被15％NaOH水溶液（2000mL）吸收。在持续剧烈搅拌1小时后，加入水（100mL）并用10％NaOH水溶液（200mL）将混合物调节至pH 8.010.0。分离有机层并在真空下浓缩至干，得到固体（将956g，mp9596℃），426g加入到水（2000mL），吡啶（200mL）和KOH（112g，2.0mol）的混合物中并加热。当内部温度达到80℃时，分批加入KMnO 4（800g，5.0mol），并将混合物回流直至完全消耗KMnO 4。然后过滤溶液，用10％KOH洗涤沉淀物。 （1000毫升）。合并滤液，然后真空蒸发除去吡啶，形成混浊溶液，需要再次过滤。将新鲜滤液用浓HCl（360mL）酸化至pH34。然后过滤沉淀物，干燥并粉碎（80％，m.p.170-171℃）。将一部分（340g）溶解在25％NH 3 -H 2 O（1700mL）中。向该溶液中，在3040℃下分批加入Cu 2 O.搅拌5小时后，将不含NH 3气体的溶液稀释并酸化。然后过滤固体，洗涤，干燥（产率96％，熔点248249℃），将250g溶于1500mL甲酰胺中，在150-170℃下保持5小时。将溶液冷却至室温，滤出沉淀物并洗涤，得到白色固体（92％，m.p.306-307℃）。因此，成功地获得了2个，总收率为67％。 IR（KBr），（cm1）：3188.6,1643.4（NH），1680.3（C = O）; ESI-MS（m / z）：256.9 [M-H] - ，258.9 [M + 2-H]; 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6），δ（ppm）：12.50（br，1H），8.15（s，1H），8.14（s，1H），8.05（s，1H）。 参考文献：

• [1] Molecules, 2017, vol. 22, # 7, [2] Patent: US5744638, 1998, A