38092-89-6 8-氯-11-(1-甲基哌啶-4-亚甲基)-6,11-二氢-5H-苯并[5,6]环庚[1,2-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：38092-89-6）

产率：85% 合成条件：at 105 - 110℃; for 4 - 8 h; 实验步骤：实施例2制备8-氯-6,11-二氢-1H-（N-甲基-4-哌啶亚基）-5H-苯并[5,6]环庚[1,2-b]吡啶（XII）化合物XIII（100g） 按照美国专利No.4,659,716中给出的标准方法制备，在甲苯中共沸除水而不是干燥后，用硼酸（115g）在浓硫酸（415g）中在105-11℃下加热4-8小时。 ，将反应物质倒入冷水中并用乙酸乙酯萃取。 除去溶剂，得到标题化合物，为固体，85％，产率为99.5％（OAB，HPLC） 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 9, p. 2242 - 2244 [2] Patent: WO2006/6184, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: US6075025, 2000, A [4] Patent: US6075025, 2000, A [5] Patent: US5422351, 1995, A [6] Patent: US5422351, 1995, A [7] Patent: US5661152, 1997, A [8] Patent: US5719148, 1998, A [9] Patent: US5661152, 1997, A [10] Patent: US5721236, 1998, A [11] Patent: US5719148, 1998, A [12] Patent: US5721236, 1998, A

合成路线 2（2. 合成：38092-89-6）

产率：80% 合成条件：at 35 - 45℃; for 2 - 3 h; 实验步骤：L L-（N-甲基-4-哌啶基）-11-HYDROXY-8-CHLORO-6,11-二氢-5H-苯并（5,6）环庚（1,2-b）吡啶（甲醇）的混合物 将式IV（1.0kg，0.0029mol）和浓硫酸（3.68kg，0.0375mol）在35至45℃下搅拌2至3小时。 将反应混合物倒入冷水中，产物（烯烃）在8-9pH的乙酸乙酯中萃取。 有机相用无水硫酸钠干燥，除去溶剂。残余物在己烷中结晶，得到0.8千克式V的烯烃（80％），纯度> 98％（ODB，HPLC）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 8, p. 2701 - 2704 [2] Patent: WO2004/80997, 2004, A1. Location in patent: Page 9 [3] Patent: WO2006/6184, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 16-17