137496-71-0 (S)-2-甲基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：137496-71-0）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium triethylborohydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Stage #2: With water In tetrahydrofuran; ethyl acetate 实验步骤：将三乙基硼氢化锂（1M的THF溶液，17mL，17mmol）缓慢加入0℃的2R-甲磺酰氧基甲基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.6g，5.73mmol）的10mL四氢呋喃溶液中。 将反应混合物温热至环境温度并搅拌16小时。 用乙酸乙酯和水稀释反应混合物，依次用0.1N HCl和盐水洗涤。 用MgSO 4干燥粗有机萃取物，过滤并浓缩，得到标题化合物，为透明油状物（0.930g，88％）。 400MHz NMR（CDCl3）8 3.83（m，1H），3.38（m，2H），1.92（m，3H），1.58（m，1H），1.48（s，9H）和1.2（d，J = 8） Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/19833, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 8, p. 1223 - 1226

合成路线 2（2. 合成：137496-71-0）

产率：79% 合成条件：With lithium triethylborohydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 15 h; 实验步骤：步骤3：制备2-（S） - 甲基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（5）至2-（S） - （甲苯-4-磺酰氧基甲基） - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯的溶液 在0℃下，在5ML THF中的丁基酯（化合物（4），1.77g，4.99mmol）中滴加15ML（15mmol）1M三乙基硼氢化锂的THF溶液.15小时后，反应 通过加入7.39ML水淬灭反应。用35ML氯仿稀释反应物，倒入分液漏斗中。用二氯甲烷稀释混合物，用饱和NaCl水溶液洗涤。然后用硫酸钠干燥有机相。 将混合物真空浓缩，经硅胶快速色谱纯化，用1：3乙酸乙酯/己烷洗脱，得到纯产物，为透明油状物（0.73g，79％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/171845, 2004, A1. Location in patent: Page 8 [2] Patent: US2004/260100, 2004, A1. Location in patent: Page 8