35808-68-5 4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：87% 合成条件：With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran for 16 h; 实验步骤：化合物18.3的合成。 将叔丁醇钾（450mg，4mmol）和化合物18.2（250mg，0.8mmol）在THF（7.5ml）中的混合物搅拌16小时。 将饱和NaHCO 3加入到反应中。 萃取反应物（EtOAc 3.x.100ml），然后洗涤有机层（水然后盐水），干燥（Na 2 SO 4）并蒸发。 通过快速色谱法纯化残余物，使用己烷/ EtOAc（SiO 2,100 / 0至0/100）作为洗脱剂，得到化合物18.3（118mg，87％）。 1H-NMR（200MHz，DMSO-d6）δ12.5（bs，1H），8.47（s，1H），6.29（s，1H），2.42（s，3H）。 MS m / z 168 [M + 1] +。 参考文献：
产率：50% 合成条件：Stage #1: at 110℃; for 1 h; 实验步骤：6.14。 实施例14（S）-N-（3-溴苯基）-N'-氰基-2-甲基-4-（6-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）哌嗪-1- 羧酰亚胺A.制备4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶。 在密封管中，将2-氨基-5-甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯（150mg，0.9mmol，根据文献方法制备，J.Heterocyclic Chem。，23：1555（1985））溶解于 甲酰胺（4.5ml），甲酸（2.3ml）和DMF（1.0ml）并加热至155℃保持12小时。 浓缩反应物，用NaHCO 3溶液吸收，并用DCM萃取，得到6-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-醇（70mg，0.46mmol，51％，MS（ES +）[M + H] + =150）。 将该物质溶解在三氯氧化磷（5ml）中并加热至110℃保持1小时。 浓缩反应物，用NaHCO 3处理，用DCM萃取，得到4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（40mg，0.23mmol，50％）。 MS（ES +）[M + H] + = 168。 ：