化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：74785-02-7）
产率：45%
合成条件：With hydrogen bromide In water at 20℃; for 2 h;
实验步骤：向48％氢溴酸（15.0mL）的溶液中加入1,2-苯二甲醇（4.0g，29.0mmol），并将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将1N NaOH水溶液加入到反应混合物中以将溶液中和至pH 7.将得到的混合物用乙酸乙酯（200mL）稀释，依次用饱和NaHCO 3溶液（20mL）和盐水（20mL）洗涤，并且 然后经无水Na 2 SO 4干燥。真空蒸发溶剂，并使用乙酸乙酯/己烷溶剂系统（Combi Flash Rf Instrument上0-30％梯度）通过硅胶柱色谱法纯化粗混合物，得到2.6g（45％）产物S14。 为白色固体。 1 H NMR（500MHz）：57.30-7.45（m，4H），4.85（s，2H），4.64（s，2H），1.81（br s，1H）。
参考文献：
- [1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 49, p. 17366 - 17369 [2] Journal of the American Chemical Society, 1980, vol. 102, p. 4193 [3] Synthesis, 1982, # 12, p. 1014 - 1015 [4] Patent: WO2015/69932, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91 [5] Patent: WO2015/188197, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 78 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 46, p. 15213 - 15216 [7] Angew. Chem., 2018, vol. 130, # 46, p. 15433 - 15436,4 [8] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 100, p. 15971 - 15974
