23112-96-1 2,6-二甲氧基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：23112-96-1）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -40 - 30℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -40 - -30℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water at 20 - 30℃; for 1 h; 实验步骤：将41.5g（0.3mol）1,3-二甲氧基苯，170gTHF置于干燥的1L三颈烧瓶中。 在氮气保护下，将系统温度搅拌至-30~-40℃。 滴加240ml（0.6mol）正丁基锂正己烷溶液。 滴完了。 加热至1030℃，保持1小时。 保持温度后，将系统温度冷却至-30-40℃。 滴加62.4g（0.6mol）硼酸三甲酯。 滴完了。 保持温度1小时。 保持温度完成。 加入148g浓盐酸和150g水。 将反应溶液在20-30℃下搅拌并保持1小时。 保持温度完成，将反应溶液减压直至无溶剂除去溶剂，将产物加入200g水中，搅拌20min，用布氏漏斗抽滤，得到45g白色固体，收率90.0％， 用气相色谱纯度测定为99.0％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/24738, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14 [2] Patent: CN105348240, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060 [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 20, p. 4664 - 4668 [4] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 16, p. 4250 - 4253 [5] Patent: KR2016/90242, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163; 0164; 0165; 0166; 0167; 0168 [6] Patent: US2018/9776, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0097-0098 [7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1973, p. 767 - 769 [8] Patent: CN102718785, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0044; 0045

合成路线 2（3. 合成：23112-96-1）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; 实验步骤：将0.018mol的2-溴-1,3-二甲氧基苯的混合物溶于100ml无水THF中，加入500ml三个干燥烧瓶，在-78℃保护-78℃下反应30min，缓慢滴加0.027mol正丁基锂， 完成滴加保持-78反应3h，然后缓慢滴加0.02mol摩尔比三异丙酯，滴加反应完成后保持在-78℃反应2h，逐渐升温至室温，反应过夜。 通过TLC监测反应后，将反应溶液用水缓慢淬灭，萃取并蒸发至干，得到（2,6-二甲氧基苯基）硼酸（所示的式III'-1）0.0144mol，收率80％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106146267, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0147-0149