670256-21-0 4-溴-2-羟甲基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; water In methanolHeating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将5-溴邻苯二甲酰（9g，0.042mol）与2（N）氢氧化钠水溶液（100ml）在甲醇（150ml）中回流过夜。 减压浓缩反应混合物。 将浓缩的物质用水稀释并用稀HCl酸化。 过滤固体沉淀物，残余物用冷水和冷乙酸乙酯洗涤并干燥，得到小标题化合物（9.7g，100％），为白色固体。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With lithium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 16 h; 实验步骤：称量6-溴-3H-异苯并呋喃-1-酮（5.0g，23.47mmol）并加入三颈瓶中。测定四氢呋喃：甲醇：水（2：1：1,80mL），加入三 - 搅拌10分钟。溶解后，加入氢氧化锂（3.45g，70.42mmol）并在室温下搅拌16小时。通过薄层色谱监测原料反应后，反应混合物为 浓缩，加入水（100mL）。用2N盐酸将pH调节至3，用100mL乙酸乙酯萃取3次。然后用水洗涤有机相，用饱和氯化钠洗涤有机相。 用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。得到3.3g（91％）白色固体。 参考文献：
产率：94% 合成条件：With water; lithium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在室温下经几分钟将氢氧化锂（3.45g，70.42mmol，3.0当量）加入到5-溴苯酞（5.0g，23.47mmol，1.0当量）在2：1：1 THF / THF溶液中的溶液中。 将MeOH / H 2 O（80mL）和反应混合物在室温下搅拌16小时。 除去溶剂后，将残余物用水（100mL）稀释，用HCl（2N）调节至pH = 3，并用EtOAc（100mL×3）萃取。 收集有机层，干燥（Na 2 SO 4），过滤，并通过旋转蒸发仪浓缩，得到标题产物（3.47g，产率：94％），为白色固体，将其不经进一步纯化用于下一步骤。 ESI-MS（M + H）：231.1。 1 H NMR（400MHz，CD 3 OD）（5：7.88-7.86（m，2H），7.45（dd，J = 8.4,2.0Hz，1H），4.90（s，2H）。 参考文献：