化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1839-17-4）
产率：99.5%
合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 21 h;
实验步骤：在剧烈搅拌下将λ/ - 甲基-3-硝基吡啶-4-胺（49.43g，0.323mol）悬浮在甲醇（500mL）中。 将活性炭（2.0g）加入悬浮液中，回流2.5小时，然后在室温下放置过夜。 用干燥氮气冲洗反应装置，并将催化剂（Pd / C 10％，4.9g）加入混合物中。 在室温下搅拌下将氢气鼓泡通过混合物21小时。 使所得混合物通过硅藻土（上层，3cm）和硅胶（下层，5cm，直径13cm）以除去催化剂。 将层用甲醇（3×300mL）洗涤。 减压浓缩滤液，得到λλ甲基吡啶-3,4-二胺（39.54g，99.5％，0.32mol），为棕色结晶固体。 所得产物无需另外纯化即可用于下一阶段。
参考文献：
- [1] Patent: WO2008/12622, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 55-56 [2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1992, # 1, p. 79 - 84 [3] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0537 [4] Patent: US5371086, 1994, A [5] Patent: US5262415, 1993, A [6] Patent: US2010/35883, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 89 [7] Patent: WO2011/130661, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 173 [8] Chemische Berichte, 1942, vol. 75, p. 1936,1942 [9] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1990, vol. 27, # 3, p. 563 - 566 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 14, p. 3402 - 3406 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 18, p. 5023 - 5026 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 20, p. 5493 - 5496 [13] Patent: US2011/21501, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [14] Patent: US2012/35143, 2012, A1 [15] Patent: US2013/225609, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0408; 0409
