1644-82-2 2-氟-6-硝基苯甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-氟-6-硝基苯甲醛作为有机合成中间体,在医药、农药等领域有应用。
医药; 农药
产率:23% 合成条件:Stage #1: at 135℃; for 12 h; Stage #2: With sodium periodate In water; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; 实验步骤:将1-氟-2-甲基-3-硝基苯和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(2.75当量)的混合物加热至135℃,保持12小时。 将反应混合物冷却至室温并滴加到NaIO 4(2.75当量)的水/ DMF(1:1,1.1M)溶液中。 加完后,将反应混合物在室温下搅拌3小时。 然后,过滤,用甲苯洗涤固体。 将滤液转移到分液漏斗中,分离各层。 用水洗涤有机层并干燥(Na 2 SO 4)。 在减压下蒸发溶剂,得到粗产物,将其通过二氧化硅快速色谱法纯化,使用EtOAc /石油醚(1:30)梯度洗脱,得到(23%)标题化合物。 MS(ES +)C 7 H 4 FNO 3理论值:169,实测值:170(M + H)+。 参考文献: