化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：4535-90-4）
产率：96%
合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane
实验步骤：实施例2 N-甲基-N-（2-氯乙基）胺，盐酸盐将氯化氢鼓入2-（甲基氨基）乙醇（10g，133mmol）在CH2Cl2（25ml）中的搅拌溶液中直至混合物转向 湿石蕊试纸红。 将混合物冷却至0℃，滴加亚硫酰氯（15.82g，133mmol）。 将混合物在室温下搅拌过夜。 减压除去溶剂，得到产物，为白色固体（16.60g，96％收率）：mp 95°-100℃; 1 H NMR（DMSO-d6）4.00（t，2H，J = 6.28Hz），3.36（t，2H，J = 6.29Hz），2.81（s，3H）ppm; IR（KBr）3400,2960,2750,2420,1730,1580,1460,1390,1310,1270,1200,1150,1165,1005,990,900,860,710cm -1。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 14, p. 2672 - 2680 [2] Patent: US5233031, 1993, A [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2002, vol. 50, # 7, p. 941 - 959 [4] Journal of the Chemical Society. Dalton Transactions, 2001, # 8, p. 1306 - 1318 [5] Journal of medicinal chemistry, 1992, vol. 35, # 17, p. 3246 - 3253 [6] Patent: WO2015/140337, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 27, p. 5429 - 5444 [8] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 15, p. 5052 - 5053 [9] Organometallics, 2012, vol. 31, # 21, p. 7427 - 7433,7 [10] Chemische Berichte, 1905, vol. 38, p. 3132 [11] Patent: WO2007/25889, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37; 39-40; 42 [12] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2014, vol. 52, # 5, p. 671 - 679
合成路线 2（2. 合成：4535-90-4）
产率：80%
合成条件：With sulfuryl dichloride In chloroform at 0℃; for 3 h; Reflux
实验步骤：在0℃下向搅拌的2-（甲基氨基）乙醇盐酸盐（29.7g，1.0当量）在150mL CHCl 3中的溶液中滴加二硫酰氯（41g，1.3当量）。 回流3小时后，将反应冷却至室温。 然后真空除去溶剂，将残余物悬浮在100mL溶液（CH 2 Cl 2：石油醚= 1:10）中，过滤，得到所需产物（28g，80％）。 ：1 H NMR（400MHz，DMSO-c）δ9.24（brs，2H），3.93（t，J = 6.0Hz，2H），3.28（t，J = 6.0Hz，2H），2.56（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2013/97773, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0236; 0312 [2] Patent: EP1893695, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 31
